美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室(Los Alamos National Laboratory)使用SciAps Z-300手持式LIBS光譜儀來量化鈾氧化物基質中稀土元素的含量,對氧化鈾和玻璃基體中的銪(Eu),釹(Nd)和鐿(Yb)進行了分析。
使用手持式激光誘導擊穿光譜儀(HH LIBS)快速定性分析氧化鈾基質中稀土元素。這項研究的動機是需要開發一種在核設施中執行現場快速化學分析的方法,這將有助于評估如何使放射性和核材料的處理和運輸時間減至最少,并降低該過程中可能遭受的相關危險。在這項工作中,通過將稀土元素(Eu,Nd和Yb)定量加標到氧化鈾粉末中,并使用手持式LIBS儀器進行分析。通過使用美國國家標準技術研究院(NIST)標準參考材料(SRM)610和612(玻璃中的痕量元素)進行校正,證實了該方法的有效性。可以確定,手持式LIBS方法能夠準確的區分玻璃或鈾基質中感興趣的稀土元素,檢出限(LOD)可以達到ppm級別。在鈾基質中這些元素的檢出限分別為Yb 130 ppm,,Eu 200 ppm和Nd 320 ppm。
XRF也是一種可用于檢測稀土元素的分析技術,XRF技術通常使用K層電子或L層電子進行二次射線激發。但是,對于手持式XRF技術來說,稀土元素是一種具有挑戰性的特殊應用。因為稀土元素的K層電子發射線范圍最低要求從40 KeV到50 KeV,這意味著這些元素的X射線激發能量最好大于60 KeV。但實際上,Yb需要70KeV或更高的X射線激發源才能發射出特征能譜。而手持式XRF采用的X射線管激發源無法達到如此高的電壓(通常最高只能達到50KeV),并且高電壓會導致X射線管的輻射屏蔽無法滿足放射性輻射安全管理要求。稀土元素(REE)的L層電子發射線也不是可選項。因為當激發電壓處于5-10 KeV范圍內時,它們會受到常見元素(包括Fe,Cu,Zn等)的多重干擾。由于這些原因,手持XRF無法實現該應用,而手持式LIBS是一個可行的選擇。
手持式LIBS光譜儀用于現場識別核廢料
美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室最近在放射性核廢料的元素特征分析研究中,使用SciAps手持LIBS光譜儀來進行核廢料原位檢測。在他們的研究報告“Technology Applicable to Remote Hazardous Constituents and Waste Stream Grouping”中,SciAps手持式LIBS光譜儀能夠識別出鈹(Be),這是核廢料存儲中一個令人擔憂的元素。
在這項研究中,研究小組收集了作為核廢料基質替代品的土壤和污泥樣本,并將其制成球團。在LIBS的最初分析中,他們希望能夠確認碳化鈹的存在,而在二次化學反應中,當在酸、堿或水的存在環境條件下加熱時,會產生大量的甲烷,從而確定碳化鈹是一種反應物。
激光誘導擊穿光譜法作為一種實驗室技術已經使用了30多年,能夠分析周期表中的任何元素,但由于設備體積大,只能置于實驗室使用。而現在,這項技術已經被SciAps小型化成一種能夠識別任何元素的手持設備,SciAps Z-300。
盡管所測樣品中鈹含量很低(0.002 wt. %),但本次研究中使用的SciAps Z-300 LIBS可以在原位現場準確、快速的檢測鈹。
鑒于SciAps手持式LIBS光譜儀在確定放射性核廢料方面的巨大潛力,洛斯阿拉莫斯國家實驗室建議今后使用SciAps手持式LIBS光譜儀進行原位分析,便于現場即時的提供關于固體廢物(包括粉末)元素組成的準確可靠信息。
報告原文:https://permalink.lanl.gov/object/tr?what=info:lanl-repo/lareport/LA-UR-19-32751
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